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鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的條件實(shí)驗(yàn)和試樣中鐵含量的測(cè)定
2024.09.18   點(diǎn)擊5974次

在pH 2~9范圍內(nèi),F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(pHen)反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙紅色配合物,該配合物在508nm處有最大吸收,遵循朗伯-比爾定律。顯色前需用鹽酸羥胺將Fe3+還原為Fe2+。實(shí)驗(yàn)需控制溶液酸度在pH=5左右。

實(shí)驗(yàn)試劑

3511828鐵, 98%, 用于分析, 粉末, 還原性
4171547鹽酸羥胺, 98.5%, 用于分析
41713571,10-菲羅啉一水合物, 99%, 用于分析

實(shí)驗(yàn)步驟

1、條件實(shí)驗(yàn)

(1)吸收曲線的繪制:按照步驟配制溶液,測(cè)定不同波長(zhǎng)的吸光度,繪制吸收曲線,確定λmax。

(2)顯色時(shí)間:測(cè)定不同時(shí)間點(diǎn)的吸光度,繪制A-t關(guān)系曲線,確定適宜顯色時(shí)間。

(3)顯色劑用量:測(cè)定不同用量顯色劑的吸光度,繪制A-V關(guān)系曲線,確定最適宜用量。

(4)酸度范圍:測(cè)定不同pH值的吸光度,繪制A-pH關(guān)系曲線,確定適宜酸度范圍。

2、鐵含量的測(cè)定

(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)繪:配制不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(2)未知鐵樣的測(cè)定:測(cè)定未知液的吸光度,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算鐵含量。

實(shí)驗(yàn)擴(kuò)展:

Fe3+離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在顯色前加鹽酸羥胺的目的是什么?

如測(cè)定一般鐵鹽的總鐵量,是否需要加鹽酸羥胺? 加鹽酸羥胺的目的是將Fe3+還原成Fe2+,因?yàn)镕e2+與鄰二氮菲反應(yīng)生成的配合物具有更高的穩(wěn)定性和吸光度。在測(cè)定一般鐵鹽的總鐵量時(shí),需要加鹽酸羥胺,以確保所有的Fe3+都被還原成Fe2+,從而能夠準(zhǔn)確測(cè)定鐵的總含量。

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