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    含水量會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量、質(zhì)地、保質(zhì)期、化學(xué)穩(wěn)定性和反應(yīng)性�？�爾費(fèi)休滴定法是一種通用的含水量測定法，適合所有類型的物質(zhì)，包括化學(xué)品、油、藥品和食品。在1979 年，研究人員尤金肖爾(Eugen Scholz) 用咪唑代替了有毒的吡啶，對(duì)卡爾費(fèi)休滴定法進(jìn)行了創(chuàng)新改進(jìn)。HYDRANAL 基于該創(chuàng)新基礎(chǔ)，是一種全球領(lǐng)先的卡爾費(fèi)休無吡啶試劑產(chǎn)品。

    HYDRANAL 試劑的優(yōu)點(diǎn)

    • 滴定速度快

    • 終點(diǎn)穩(wěn)定

    • 結(jié)果準(zhǔn)確

    • 無異味

    • 低毒性，具有更高的安全性，降低了對(duì)環(huán)境的影響

    • 保質(zhì)期長

    • 適用性廣

    卡爾費(fèi)休滴定化學(xué)

    卡爾費(fèi)休含水量測定技術(shù)是一種基于Bunsen方程的滴定反應(yīng)：

    (1) ROH + SO₂ + R'N <--> [R'NH]SO₃R

    (2) [R'NH]SO₃R + H₂O + I₂ + 2R'N <--> 2[R'NH]I + [R'NH]SO₄R

    (R'N = 堿, ROH = 醇, 通常是甲醇)

    在反應(yīng)(2) 中，烴基亞硫酸鹽氧化成為烴基硫酸鹽的這一反應(yīng)會(huì)消耗水，而水只能來自樣品。因?yàn)橄�耗的水和�?I₂) 的化學(xué)計(jì)量比是1:1，所以可以通過測量反應(yīng)完成后I₂的剩余濃度來算出水在原始樣品中的量。可以通過容量或者庫侖法測定I₂。

    堿如何影響反應(yīng)動(dòng)力學(xué)

    堿(R'N)的類型及其濃度會(huì)影響整體反應(yīng)速率。傳統(tǒng)上使用吡啶作為堿。然而，由于其堿性較弱，所以不能完全中和烷基硫酸中間體。導(dǎo)致反應(yīng)(1)進(jìn)行的不完全，反應(yīng)速度慢，終點(diǎn)不穩(wěn)定。因?yàn)槿狈Ψ�(wěn)定性，所以結(jié)果的可重復(fù)性往往非常差。此外，吡啶會(huì)散發(fā)出有毒的氣味。

    咪唑和2- 甲基咪唑作為吡啶的替代物

    肖爾茨博士和他的研究小組試圖用一種與烷基磺酸鹽具有更高親和力的堿來取代吡啶。他們發(fā)現(xiàn)咪唑具有吡啶的所有優(yōu)點(diǎn)，而且沒有有毒的氣味。同時(shí)咪唑可以使得反應(yīng)(1)完全進(jìn)行，從而加快了反應(yīng)，同時(shí)保證了終點(diǎn)的穩(wěn)定性。后來的研究人員發(fā)現(xiàn)，通過在咪唑中加入第二種堿(2-甲基咪唑)，可以增強(qiáng)穩(wěn)定性，減少結(jié)晶的形成。

    容量法單組分試劑——HYDRANAL-Composite

    單組分滴定的優(yōu)點(diǎn)

    • 水容量不受限制

    • 方便和易于使用

    • 保質(zhì)期長

    組成

    HYDRANAL-Composite是容量法單組分試劑，其含有碘、二氧化硫和堿(咪唑和2- 甲基咪唑)等所有反應(yīng)物，溶解在二甘醇單乙醚(DEGEE)中。除了咪唑之外，還使用了2-甲基咪唑來提高穩(wěn)定性，消除滴定管中產(chǎn)生結(jié)晶。

    穩(wěn)定性

    HYDRANAL-Composite用DEGEE穩(wěn)定。穩(wěn)定性得到了提高，每年的濃度損失小于5％。

    毒性

    HYDRANAL-Composite不含吡啶和2-甲氧基乙醇。DEGEE是一種無害化學(xué)品。

    使用HYDRANAL- 單組分KF 試劑

    我們建議您按照以下步驟使用HYDRANAL-Composite進(jìn)行滴定：

    1. 將HYDRANAL-Composite裝入滴定管。

    2. 將HYDRANAL-快速甲醇或HYDRANAL-無水甲醇HYDRNAL-CompoSolver E加入滴定池中。

    3. 用HYDRANAL-Composite滴定至無水。

    4. 添加樣品

    5. 使用HYDRANAL-Composite對(duì)含水量進(jìn)行滴定

    容量法雙組分試劑——HYDRANAL-溶劑/滴定劑

    雙組分滴定的優(yōu)點(diǎn)

    • 滴定的速度更高

    • 對(duì)含水量更高的樣品進(jìn)行測定時(shí)，精確度更高

    • 更高的PH 緩沖容量

    • 精確和穩(wěn)定的滴定終點(diǎn)。

    組成

    雙組分試劑包括兩種溶液：溶劑和滴定劑。 HYDRANAL-solvent是二氧化硫，咪唑的甲醇溶液。

    HYDRANAL- 滴定劑是一種具有精確度的碘溶液。

    穩(wěn)定性

    在溶液瓶未開封的情況下，滴定劑三年，溶劑五年。

    毒性

    HYDRANAL-E型試劑用乙醇替代了甲醇。提高了卡爾費(fèi)休滴定的安全性。

    使用HYDRANAL- 溶劑/ 滴定劑

    我們建議您按照以下步驟進(jìn)行雙組分滴定：

    1. 在滴定管中加入HYDRANAL-滴定劑(E)

    2. 在滴定瓶中加人HYDRANAL-溶劑(E)

    3. 使用HYDRANAL-滴定劑(E)預(yù)滴定至無水；

    4. 加入樣品。

    5. 使用HYDRANAL-溶劑(E)滴定樣品中的含水量。

    庫侖法試劑——HYDRANAL-庫侖法

    庫侖法的優(yōu)點(diǎn)

    • 使用方便

    • 可檢測低濃度的水

    • 高精度

    組成

    庫侖卡爾費(fèi)休滴定通常需要兩種試劑溶液：陽極電解液(陽極室中的溶液)和陰極電解液(陰極室中的溶液)。 HYDRANAL-庫侖法A型試劑被用作陽極液，其中含有碘和溶解在合適溶劑中的二氧化硫/咪唑緩沖液。 HYDRANAL-庫侖法CG試劑被用作陰極電解液。HYDRANAL-庫侖法E型可以同時(shí)被用作陽極電解液和陰極電解液。HYDRANAL-庫侖法E型是保存在乙醇中。

    穩(wěn)定性

    如果未開封，大部分HYDRANAL-庫侖法試劑至少有五年的保質(zhì)期

    毒性

    所有的HYDRANAL-庫侖法試劑都不具有毒性，不含有有害的吡啶、四氯化碳和2-甲氧基乙醇。甲醇毒性略強(qiáng)，可通過使用HYDRANAL-庫侖法E型使用了乙醇來替代甲醇。

    使用HYDRANAL - 庫侖法試劑

    在用庫侖法測定水含量時(shí)通常使用以下步驟：

    1. 在陰極室中加入HYDRANAL-庫侖法CG或E

    2. 在陽極室中加入HYDRANAL-庫侖A、AG、AG-H或E

    3. 注入樣品

    無隔膜庫侖法

    適用于無隔膜的庫侖電解池，只需要一個(gè)隔室，一種試劑。HYDRANAL-庫侖法E，AD、AG、AG-H、AG Oven 和AK 可用在無隔膜室中。如果使用這些試劑，可以遵循一般的庫侖法測定含水量并免于使用陰極液。

    滴定度標(biāo)準(zhǔn)化——HYDRANAL-標(biāo)準(zhǔn)水樣

    根據(jù)ISO、GMP、GLP 和FDA指南的要求，檢查和控制試劑、驗(yàn)證滴定可靠性和測試儀器時(shí)必須使用標(biāo)準(zhǔn)樣。ISO標(biāo)準(zhǔn)要求“供應(yīng)商應(yīng)控制、校準(zhǔn)......測量和試驗(yàn)設(shè)備......以證明合規(guī)性�！笨�爾費(fèi)休滴定儀屬于測量和測試儀器，因此必須作為持續(xù)質(zhì)量保證程序的一部分進(jìn)行定期校準(zhǔn)。

    HYDRANAL-標(biāo)準(zhǔn)水樣的優(yōu)點(diǎn)

    • 氬氣條件下，密封在安瓿瓶中

    • 使用方便，一次使用一支

    • 保質(zhì)期長

    • 根據(jù)ISO標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品生產(chǎn)導(dǎo)則，生產(chǎn)

    • 可溯源到NIST SRM 2890

    • 配有詳細(xì)的說明和COA 證書

    HYDRANAL 標(biāo)準(zhǔn)水樣是容量或庫侖測定的標(biāo)準(zhǔn)樣。配有注明了精確含水量的分析證書。

    液體標(biāo)準(zhǔn)樣使用玻璃安瓿瓶氬氣包裝。每個(gè)盒子中有10個(gè)一次性安瓿瓶。保質(zhì)期超過五年。HYDRANAL-卡式爐水標(biāo)220-230℃和HYDRANAL-卡式爐140-160℃是適用于卡式爐方法的固體標(biāo)樣，含有規(guī)定量的化學(xué)結(jié)合水(COA報(bào)告上有精確值)。

    HYDRANAL-E型

    HYDRANAL-E試劑是我們持續(xù)提高安全性和減少產(chǎn)品環(huán)境毒性這一目標(biāo)的成果。

    HYDRANAL-E型試劑中含有乙醇，無需使用具有毒性的甲醇，就能提供可靠的卡爾費(fèi)休滴定。其是適用于容量和庫侖滴定的第一種低毒性卡爾費(fèi)休試劑。

    HYDRANAL-E型的優(yōu)點(diǎn)

    • 對(duì)長鏈烷烴具有更高的溶解度

    • 可使用HYDRANAL-CompoSolver E對(duì)丙酮一類的酮進(jìn)行滴定，無副反應(yīng)

    • 保質(zhì)期和滴定度參數(shù)與含有甲醇的試劑相當(dāng)

    • 與隔膜HYDRANAL-E 產(chǎn)品一起，既可作為陽極液也可作為陰極液

    • HYDRANAL-CompoSolver E 作為無甲醇工作介質(zhì)可以與HYDRANAL-Composite一起使用

    HYDRANAL-Composite

    • HYDRANAL-Titrant 5E, 2E

    • HYDRANAL-Solvent E

    • HYDRANAL-Coulomat E 乙醇環(huán)保型庫倫法試劑(有無隔膜均適用，既可作為陽極液也可作為陰極液)

    • HYDRANAL-滴定劑5E和2E

    • HYDRANAL 溶劑E

    • HYDRANAL-庫侖法E

    用于酮和醛的HYDRANAL試劑

    酮和醛會(huì)對(duì)傳統(tǒng)的卡爾費(fèi)休滴定法形成干擾，因?yàn)槠鋾?huì)與甲醇反應(yīng)生成水，導(dǎo)致出現(xiàn)水讀數(shù)偏高錯(cuò)誤或終點(diǎn)消失。簡單地用2-甲氧基乙醇替代甲醇的結(jié)果并不令人滿意。會(huì)依然存在副反應(yīng)，而且卡爾費(fèi)休反應(yīng)的速率會(huì)很慢。然而，我們發(fā)現(xiàn)，在測量醛和酮的含水量時(shí)，某些其它醇和乙二醇醚是很好的甲醇替代品。

    容量法：單組分滴定

    • HYDRANAL-Composite5 K 是一種用于酮和醛含水量測定的單組分試劑。在DEGEE中含有碘、二氧化硫、咪唑和2-甲基咪唑。

    • HYDRANAL-工作介質(zhì)K是對(duì)應(yīng)的溶劑系統(tǒng)。含有2-氯乙醇和氯仿。

    • HYDRANAL-介質(zhì)K是HYDRANAL-工作介質(zhì)K的完美替代品(不含2-氯乙醇)。

    • HYDRANAL-KetoSolver是一種用于酮和醛含水量測定的工作介質(zhì)。和HYDRANAL-Composite5 或 HYDRANAL-Composite5K 一起使用。含有無害化合物，可生物降解。

    隔膜庫侖法

    • HYDRANAL-庫侖法AK是一種專用于酮分析的陽極液溶液。

    • HYDRANAL-庫侖法CG-K 是對(duì)應(yīng)的陰極電解液。

    在合適的溶劑中溶解有銨鹽。

    無隔膜庫侖法

    • HYDRANAL-庫侖法AK可用于無隔膜室中酮的含水量測定。

    附錄：

表一 容量卡爾費(fèi)休滴定法-單組分試劑

表二 容量卡爾費(fèi)休滴定法-雙組分試劑

表三 庫倫卡爾費(fèi)休滴定

表四 根據(jù)卡爾費(fèi)休，在無滴定儀的情況下含水量目測套件

表五 卡爾費(fèi)休滴定用標(biāo)準(zhǔn)水樣

表六 卡爾費(fèi)休滴定助劑